超純水應(yīng)用——電導(dǎo)率的測定

GB1576—2001

A5   電導(dǎo)率的測定 A5.1   方法概要       溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力大小可用電導(dǎo)率表示。        電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個(gè)金屬片(即電極)插入溶液中，測量兩極間電阻率大小來確定。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)，其定義是電極截面積為1cm2，極間距離為1cm時(shí)，該溶液的電導(dǎo)。        電導(dǎo)率的單位為西/厘米(S/cm)。在水分析中常用它的百萬分之一即微西/厘米(S/cm)表示水的電導(dǎo)率。        溶液的電導(dǎo)率與電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度、溶液溫度有關(guān)。一般情況下，溶液的電導(dǎo)率是指25℃時(shí)的電導(dǎo)率。 A5.2   儀器 A5.2.1   電導(dǎo)儀(或電導(dǎo)率儀)：測量范圍為常規(guī)范圍，可選用DDS－.11型。 A5.2.2   電導(dǎo)電極(簡稱電極)：實(shí)驗(yàn)室常用的電導(dǎo)電極為白金電極或鉑黑電極。每一電極有各自的電導(dǎo)池常數(shù)，它可分為下列三類：即0.1cm－1以下，0.1～1.0cm－1及l(fā).0～10cm－1。 A5.2.3   溫度計(jì)：精度應(yīng)高于0.5℃。 A5.3   試劑 A5.3.1   1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105℃干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑)74.5513g， 用新制備的Ⅱ級試劑水(20℃±2℃)溶解后，移入lL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。 A5.3.2   0.1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105℃干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑)7.4551g， 用新制備的Ⅱ級試劑水(20℃±2℃)浴解后，移入1L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。 A5.3.3   0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在105℃干燥2h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑) 0.7455g，用新制備的Ⅱ級試劑水(20℃±2℃)溶解后，移入1L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。 A5.3.4    0.001mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：于使用前準(zhǔn)確吸取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，移入 lL容量瓶中，用新制備的Ⅰ級試劑水(20℃±2℃)稀釋至刻度，混勻。        以上氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶(或硬質(zhì)玻璃瓶)中，密封保存。這些氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表A4所示。 表A4 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率 溶液濃度 mol/L 溶液溫度 ℃ 電導(dǎo)率 μs/cm 1 0 18 25 65 176 97 838 111 342 0.1 0 18 25 7 138 11 167 12 856 0.01 0 18 25 773.6 1 220.5 1 408.8 0.001 25 146.93 A5.4  操作步驟 A5.4.1   電導(dǎo)率儀的操作應(yīng)按使用說明書的要求進(jìn)行。 A5.4.2  水樣的電導(dǎo)率大小不同，應(yīng)使用電導(dǎo)池常數(shù)不同的電極，不同電導(dǎo)率的水樣可參照表A5選用不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極。 表A5 不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的選擇 電導(dǎo)池常數(shù) cm－1 電導(dǎo)率 μs/cm <0.1 0.1-1.0 >1.0-10 3-100 100-200 >200        將選擇好的電極用Ⅱ級試劑水冼凈，再用Ⅰ級試劑水沖洗2～3次浸泡在Ⅰ級試劑水中備用。 A5.4.3   取50～100mL水樣(溫度25℃±5℃)放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極用被測水樣沖洗2～3次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率測定，重復(fù)取樣測定2～3次，測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差在±3%以內(nèi)，即為所測的電導(dǎo)率值(采用電導(dǎo)儀時(shí)讀數(shù)為電導(dǎo)值)，同時(shí)記錄水樣溫度。 A5.4.4   若水樣濕度不是25℃，測定數(shù)值應(yīng)按式(A3)換算為25℃的電導(dǎo)率值。 式中:S(25℃)——換算成25℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率， μS/cm；                   DD——水溫為t℃時(shí)測得的電導(dǎo)， μS；                      K——電導(dǎo)池常數(shù)，cm－1；                    ——溫度校正系數(shù)(通常情況下 近似等于0.02)；                       t——測定時(shí)水樣溫度，℃。 A5.4.5   對未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極或者需要校正電導(dǎo)池常數(shù)時(shí)，可用該電極測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(溫度25℃±5℃)的電導(dǎo)(見表A4)，然后按所測結(jié)果算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減小誤差，應(yīng)當(dāng)選用電導(dǎo)率與待測水樣相近的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定。電極的電導(dǎo)池常數(shù)按式(A4)計(jì)算。 K=S1/S2.................................(A4) 式中：K——電極的電導(dǎo)池常數(shù)，cm－1；       S1——氯化鉀標(biāo)淮溶液的電導(dǎo)率， μS/cm；       S2——用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極測定氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)， μS。 A5.4.6   若氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濕度不是25℃，測定數(shù)值應(yīng)按式(A3)換算為25℃時(shí)的電導(dǎo)率值，代入式(A4)計(jì)算電導(dǎo)池常數(shù)。 A5.5   電導(dǎo)率與含鹽量的關(guān)系        對于同一類天然淡水，以濕度25℃時(shí)為準(zhǔn)，電導(dǎo)率與含鹽量大致成比例關(guān)系，其比例約為：1μS/cm相當(dāng)于0.55～0.90mg/L。在其他溫度下需加以校正，即每變化1℃含鹽量大約變化2%，溫度高于25℃時(shí)用負(fù)值，反之用正值。       注：在20℃時(shí)，測定某天然水的電導(dǎo)率為244S/cm，試計(jì)算這種水的近似含鹽量。解：設(shè)電導(dǎo)率1S/cm時(shí)含鹽量相當(dāng)于0.75mg/L，則含鹽量為244×0.75+244×0.75×2%×5=2.0×102 mg/L。        根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，通常在pH為5～9范圍內(nèi)，天然水的電導(dǎo)率與水溶液中溶解物質(zhì)之比，大約為1：(0.6～0.8)。一般鍋水，如將電導(dǎo)率最大的OH－離子中和成中性鹽，則鍋水的電導(dǎo)率與溶解固形物之比約為1：(0.5～0.6)(即1 μS/cm相當(dāng)于0.5～0.6mg/L)。 表A6 不同水質(zhì)電導(dǎo)率 水質(zhì)名稱 電導(dǎo)率 μs/cm 新鮮蒸餾水 天然淡水 高含鹽量水 0.5-2 50-500 500-1000

      注：在20℃時(shí)，測定某天然水的電導(dǎo)率為244S/cm，試計(jì)算這種水的近似含鹽量。解：設(shè)電導(dǎo)率1S/cm時(shí)含鹽量相當(dāng)于0.75mg/L，則含鹽量為244×0.75+244×0.75×2%×5=2.0×10² mg/L。